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分析條件的選擇
正確選擇儀器的分析條件,對準確分析測試有著重要的作用,一臺各項技術(shù)指標均合格的儀器若不能針對不同的分析對象正確的選擇其分析條件,會使儀器噪聲(不穩(wěn)定信號)增大、靈敏度降低、工作曲線彎曲等,嚴重時會影響測量精度和準確性。本儀器在主機及計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中已給出了<常用元素分析條件>,但因各臺儀器之間還略有差別及操作人員的操作習(xí)慣不同,所以該分析條件只是一個參考值,若能較好地掌握分析條件的選擇原理,測量時根據(jù)不同的元素、不同的具體情況,進行有關(guān)的條件試驗,以確定有效的分析方法,對樣品的準確測量還是有很大幫助的。
一、燈電流
以空心陰極燈為光源測量時有一個普遍的特性是:燈電流越大,燈的發(fā)光強度越大,測量中的信噪比越高(信噪比是信號顯示值與電子干擾波動值的比,信噪比越高,儀器測量結(jié)果越穩(wěn)定, 而數(shù)顯值跳動的越小);但燈電流過大會產(chǎn)生燈的發(fā)射譜線變寬以及自吸的物理現(xiàn)象,對測量的影響是:靈敏度下降,工作曲線彎曲,同時燈電流過大也會影響元素?zé)舻氖褂脡勖R虼嗽責(zé)綦娏鞯囊话氵x擇原則是:只要能提供足夠的信噪比(即信號的波動不致于影響讀取測量值準確性的情況下),盡可能用較低的燈電流。
二、燃燒器高度
被測元素在進入燃燒器上方的火焰后,在各個不同高度層上的結(jié)構(gòu)形式是不同的,其中有一個較窄的區(qū)域叫原子化區(qū),被測元素在這一區(qū)域中大部分變成了基態(tài)的自由原子而充分吸收元素?zé)舭l(fā)出的特征光,即元素?zé)舻墓饩€只有從這一高度層穿過時,儀器測量的靈敏度最高,但由于不同的元素被分解為基態(tài)原子的溫度各有不同,在火焰中所形成原子化區(qū)域的高度也不可能一樣,這就要求測量不同的元素要選擇不同的火焰高度。具體方法是:
1、測量前調(diào)節(jié)火焰高度調(diào)節(jié)鈕使火焰高度為零(以高度指針為準)。
2、測量一濃度較大的待測元素,使其“吸光度"在 0.2-0.5之間為好。
3、緩慢降低燃燒器高度(此時高度指示值增加,即增加火焰高度),并監(jiān)視“吸光度"的變化,在產(chǎn)生最大“吸光度"的高度停下,這一高度為該元素測量的最佳火焰高度。記錄這一高度值,在下次測量該種元素時可將高度直接設(shè)定在這一高度值上即可。
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